Аналитическая химия
В статье есть список источников, но не хватает сносок. |
Аналити́ческая хи́мия — наука, развивающая теоретические основы химического анализа веществ и материалов и разрабатывающая методы идентификации, обнаружения, разделения и определения химических элементов и их соединений, а также методы установления химического состава веществ. Проведение химического анализа в настоящее время заключается в получении информации о составе и природе вещества.


В зависимости от задач, аналитическая химия подразделяется на качественный анализ, нацеленный на определение того, что (или какие вещества), в какой форме находится в образце, и количественный анализ, нацеленный на определение сколько данного вещества (элементов, ионов, молекулярных форм и др.) находится в образце..
В задачи качественного анализа входит:
- установление присутствия (обнаружение, открытие) в пробе тех или иных компонентов (молекул, атомов, ионов);
- идентификация веществ и компонентов в пробе неизвестного состава (установление их аналогии соответствующим эталонам).
Задачи количественного анализа — определение содержания или концентрации компонентов в пробе.
Предмет её как науки — совершенствование существующих и разработка новых методов анализа, поиск возможностей их практического применения, исследование теоретических основ аналитических методов.
Деление химического анализа на качественный анализ и количественный анализ в определённой степени условно. Если компонент не обнаружен в пробе, то его содержание ниже некоторого предела, ограничиваемого используемым методом. Когда состав анализируемой пробы неизвестен, сначала проводят качественный анализ и только после этого приступают к количественным измерениям. Для этих задач применяют химические, инструментальные (физические и физико-химические) и биологические методы анализа.
Определение элементного состава материальных объектов называют элементным анализом. Установление строения химических соединений и их смесей на молекулярном уровне называют молекулярным анализом. Одним из видов молекулярного анализа химических соединений является структурный анализ, направленный на исследование пространственного атомного строения веществ, установление эмпирических формул, молекулярных масс и др. (см. рентгеноструктурный анализ). В задачи аналитической химии входит определение характеристик органических, неорганических и биохимических объектов. Анализ органических соединений по функциональным группам называют функциональным анализом.
История
Аналитическая химия существует с тех пор, как существует химия в современном её смысле, а многие применяемые в ней приёмы относятся к ещё более ранней эпохе, эпохе алхимии, одной из главных задач которой было именно определение состава различных природных веществ и изучение процессов их взаимных превращений. Но, по мере развития всей химии в целом, значительно совершенствовались и применяемые в ней методы работы, и, наряду со своим чисто служебным значением одного из вспомогательных отделов химии, аналитическая химия в настоящее время имеет значение совершенно самостоятельного отдела химического знания с очень серьёзными и важными задачами теоретического характера. Очень важное влияние на развитие аналитической химии имела современная физическая химия, обогатившая её рядом совершенно новых методов работы и теоретических оснований, к числу которых нужно отнести учение о растворах, теорию электролитической диссоциации, закон действующих масс (см. Химическое равновесие) и всё учение о химическом сродстве.
Методы аналитической химии
Сравнение методов аналитической химии
Совокупность традиционных методов определения состава вещества путём его последовательного химического разложения получила название «мокрой химии» («мокрый анализ»). Эти методы обладают относительно низкой точностью, требуют относительно невысокой квалификации аналитиков и ныне почти полностью вытеснены современными инструментальными методами (оптическими, масс-спектрометрическими, электрохимическими, хроматографическими и другими физико-химическими методами) определения состава вещества. Однако у мокрой химии есть своё преимущество перед спектрометрическими методами — она позволяет путём проведения стандартизованных процедур (систематический анализ) напрямую определять состав и разные окислительные состояния элементов, таких как железо (Fe+2, Fe+3), титан и др.
Аналитические методы можно разделить на валовые и локальные. Для валовых методов анализа обычно требуется отделённое, измельчённое вещество (представительная проба). Локальные методы определяют состав вещества в самом образце, что позволяет составлять «карты» распределения химических свойств образца по его поверхности и/или глубине. Следует также выделить методы прямого анализа, то есть не связанного с предварительной подготовкой пробы. Часто подготовка проб необходима (напр., измельчение, предварительное концентрирование или разделение). При подготовке проб, интерпретации результатов, оценке числа анализов используются статистические методы.
Методы качественного химического анализа
Для определения качественного состава какого-либо вещества необходимо изучить его свойства, которые с точки зрения аналитической химии, могут быть двоякого рода: свойства вещества как такового и свойства его в химических превращениях.
К числу первых относятся: физическое состояние (твёрдое вещество, жидкость, газ), структура его в твёрдом состоянии (аморфное или кристаллическое вещество), цвет, запах, вкус и др. При этом нередко уже по одним только внешним свойствам, определяемым при помощи органов чувств человека, представляется возможным установить природу данного вещества. В большинстве же случаев приходится превращать данное вещество в какое-либо новое с ясно выраженными характерными свойствами, пользуясь для этой цели некоторыми специально подбираемыми соединениями, носящими название реактивов.
Применяемые в аналитической химии реакции крайне разнообразны и находятся в зависимости от физических свойств и степени сложности состава изучаемого вещества. В том случае, когда химическому анализу подлежит заведомо чистое, однородное химическое соединение, работа производится сравнительно легко и быстро; когда же приходится иметь дело со смесью нескольких химических соединений, вопрос о её анализе усложняется, и при производстве работы нужно держаться некоторой определённой системы, чтобы не допустить ошибок в обнаружении какого-либо из компонентов, входящих в состав анализируемого вещества. В аналитической химии существует два рода реакций: реакции мокрым путём (в растворах) и реакции сухим путём.
Реакции в растворах
В качественном химическом анализе применяются только такие реакции в растворах, которые легко воспринимаются человеческими органами чувств, причём момент появления реакции узнаётся по одному из следующих явлений:
- Образование нерастворимого в воде осадка;
- Изменение окраски раствора;
- Выделение газа и т. п.
Образование осадка в реакциях химического анализа зависит от образования какого-либо нерастворимого в воде вещества; если, например, к раствору какой-либо соли бария прибавить расвор серной кислоты или сульфата, образуется белый порошкообразный осадок сульфата бария:
- BaCl2 + H2SO4 = 2HCl + BaSO4↓
Имея в виду, что подобную же реакцию образования белого осадка под действием серной кислоты могут дать некоторые другие металлы, например, свинец, способный образовать нерастворимую сернокислую соль PbSO4, для полной уверенности в том, что это именно тот или другой металл, необходимо производить ещё , подвергая соответственному исследованию образовавшийся в реакции осадок.
Для успешного проведения реакции образования осадков, кроме подбора соответственного реактива, необходимо ещё соблюдать ряд очень важных условий в отношении концентрации растворов исследуемой соли и реактива, пропорции того и другого, температуры, продолжительности взаимодействия и т. д. При рассмотрении осадков, образующихся в реакциях химического анализа, необходимо обращать внимание на их внешний вид, то есть на цвет, структуру (аморфные или кристаллические осадки) и другие характеристики, а также на их свойства в отношении влияния на них нагревания, кислот или щелочей и других веществ. При взаимодействии слабых растворов необходимо выжидать иногда образования осадка до 24—48 часов, при условии сохранения их при некоторой определённой температуре.
Реакция образования осадка, независимо от её качественного значения в химическом анализе, нередко применяется для отделения некоторых элементов друг от друга. С этой целью на раствор, содержащий соединения двух или нескольких элементов, действуют соответственным реактивом, способным перевести некоторые из них в нерастворимые соединения, и затем посредством фильтрования отделяют образовавшийся осадок от раствора (фильтрата), производя дальнейшее исследование их отдельно. Если взять, например, соли хлористого калия и хлористого бария и прибавить к ним серной кислоты, то образуется нерастворимый осадок сульфата бария BaSO4 и растворимый в воде сульфат калия К2SO4, которые далее могут быть разделены посредством фильтрования. При этом отделении осадка нерастворимого в воде вещества от раствора необходимо позаботиться прежде всего о том, чтобы он получил соответственную структуру, позволяющую без труда произвести работу фильтрования, а затем, собрав его на фильтре, необходимо тщательно отмыть его от посторонних примесей. По исследованиям Вильгельма Оствальда, нужно при этом иметь в виду, что при употреблении определённого количества воды для промывания более целесообразно промывать осадок много раз небольшими порциями воды, чем наоборот — немного раз большими порциями. Что касается успешности проведения самой реакции отделения какого-либо элемента в виде нерастворимого осадка, то, на основании теории растворов, Оствальд установил, что для достаточно полного отделения какого-либо элемента в виде нерастворимого осадка необходимо всегда брать избыток реактива, служащего для осаждения.
Изменение окраски раствора является одним из очень важных признаков в реакциях химического анализа и имеет очень важное значение, в особенности в связи с процессами окисления и восстановления, а также в работах с химическими индикаторами (см. ниже — алкалиметрия и ацидиметрия).
Примерами цветных реакций в качественном химическом анализе могут служить следующие: роданистый калий KSCN даёт характерное кровяно-красное окрашивание с солями железа(III); с солями железа(II) тот же реактив не даёт окраски. Если к раствору хлорида железа(II) FeCl2, бледно-зелёного цвета прибавить окислитель, например, хлорную воду, происходит окрашивание раствора в жёлтый цвет благодаря образованию хлорида железа(III) FeCl3, содержащего высшую степень окисления этого металла. Если взять дихромат калия K2Cr2O7 оранжевого цвета и прибавить к нему в растворе немного серной кислоты и восстановитель, например, этиловый спирт, происходит изменение оранжевой окраски в тёмно-зелёную, соответствующую образованию низшей степени окисления хрома в виде соли сульфата хрома Cr2(SO4)3.
В зависимости от хода химического анализа в нём нередко приходится производить подобные процессы окисления и восстановления. Важнейшими окислителями служат: галогены, азотная кислота, пероксид водорода, марганцовокислый калий, двухромовокислый калий; важнейшими восстановителями являются атомарный водород в момент выделения H0, сернистый водород H2S, сернистая кислота H2SO3, хлористое олово SnCl2, йодистый водород HI.
Реакции выделения газов в растворах при выполнении качественного химического анализа, как правило, не имеют самостоятельного значения и являются реакциями вспомогательными; чаще всего приходится встречаться, например, с выделением углекислого газа CO2 — при действии кислот на углекислые соли, сероводорода H2S — при разложении сульфидов металловпод действием кислот.
Реакции сухим путём
Эти реакции применяются в химическом анализе, главным образом, при т. н. «предварительном испытании», при испытании осадков на чистоту, для поверочных реакций и при исследовании минералов. Важнейшие реакции этого рода состоят в испытании вещества в отношении:
- плавкости его при нагревании,
- способности окрашивать несветящееся пламя газовой горелки,
- летучести при нагревании,
- способности к окислению и восстановлению.
Для производства этих испытаний пользуются в большинстве случаев несветящимся пламенем газовой горелки. Главные составные части светильного газа (водород, окись углерода, болотный газ и др. углеводороды) являются восстановителями, но при горении его на воздухе (см. Горение) образуется пламя, в различных частях которого можно найти условия, необходимые для восстановления или окисления, а равно для нагревания до более или менее высокой температуры.
Испытание на плавкость проводится преимущественно при исследовании минералов для чего очень небольшой осколочек их, укреплённый в тонкой платиновой проволоке, вносится в часть пламени, обладающую наиболее высокой температурой, и затем при помощи лупы наблюдают, насколько закругляются края пробы.
Испытание на окрашивание пламени производится внесением небольшой пробы вещества на платиновой проволоке сначала в основание пламени, а затем в часть его с наиболее высокой температурой.
Испытание на летучесть производится нагреванием пробы вещества в пробирном цилиндре или в запаянной с одного конца стеклянной трубочке, причём летучие вещества превращаются в пары, которые затем конденсируются в более холодной части.
Окисление и восстановление в сухом виде можно производить в шариках сплавленной буры (Na2B4O7 + 10Н2О). Испытуемое вещество вводится в небольшом количестве в шарики, полученные расплавлением этих солей на платиновой проволоке, а затем они подвергаются нагреванию в окислительной или восстановительной части пламени. Восстановление можно производить ещё рядом других способов, а именно: нагреванием на обугленной с содою палочке, накаливанием в стеклянной трубке с металлами — натрием, калием или магнием, нагреванием в древесном угле при помощи паяльной трубки, простым нагреванием.
Классификация элементов
В основе классификации элементов, принятой в аналитической химии, лежит то же самое разделение их, какое принято в общей химии, — на металлы и неметаллы (металлоиды), причём последние рассматриваются чаще всего в виде соответственных кислот. Для производства систематического качественного анализа каждый из этих классов элементов делится в свою очередь на группы с некоторыми общими групповыми признаками.
Металлы в аналитической химии распределяются по двум отделам, которые в свою очередь делятся на пять групп:
- Металлы, сернистые соединения которых растворимы в воде — распределение металлов этого отдела по группам основано на свойствах их углекислых солей. 1-я группа: калий, натрий, рубидий, цезий, литий, магний. Сернистые соединения и углекислые соли их растворимы в воде. Общего реактива для осаждения всех металлов этой группы в виде нерастворимых соединений не имеется. 2-я группа: барий, стронций, кальций. Сернистые соединения растворимы в воде, углекислые соли не растворимы. Общий реактив, осаждающий все металлы этой группы в виде нерастворимых соединений, — углекислый аммоний.
- Металлы, сернистые соединения которых не растворимы в воде — для разделения этого отдела на три группы пользуются отношением их сернистых соединений к слабым кислотам и к . 3-я группа: алюминий, хром, железо, марганец, цинк, никель, кобальт.
Алюминий и хром водным путём не образуют сернистых соединений; остальные металлы образуют сернистые соединения, которые так же, как окислы их, растворимы в слабых кислотах. Из кислого раствора сернистый водород их не осаждает, сернистый аммоний осаждает окислы или сернистые соединения. Сернистый аммоний — общий реактив на эту группу, причём избыток его сернистых соединений не растворяет. 4-я группа: серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, палладий, родий, рутений, осмий. Сернистые соединения не растворимы в слабых кислотах и осаждаются сероводородом в кислом растворе; они не растворимы также в сернистом аммонии. Сернистый водород — общий реактив на эту группу. 5-я группа: олово, мышьяк, сурьма, золото, платина. Сернистые соединения также не растворимы в слабых кислотах и осаждаются сероводородом из кислого раствора. Но они растворимы в сернистом аммонии и образуют с ним растворимые в воде сульфосоли.
Неметаллы (металлоиды) приходится открывать в химическом анализе всегда в виде образуемых ими кислот или соответствующим им солей. Основанием для разделения кислот на группы служат свойства их бариевых и серебряных солей в отношении растворимости их в воде и отчасти в кислотах. Хлористый барий представляет общий реактив на 1-ю группу, азотнокислое серебро в азотнокислом растворе — на 2-ю группу, бариевые и серебряные соли 3-й группы кислот растворимы в воде. 1-я группа: в нейтральном растворе хлористый барий осаждает нерастворимые соли; соли серебра не растворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте. Сюда относятся кислоты: хромовая, тиосерная, сернистая, , угольная, кремниевая, серная, кремнефтористоводородная (бариевые соли, не растворимые в кислотах), мышьяковая и мышьяковистая. 2-я группа: в растворе, подкислённом азотной кислотой, азотнокислое серебро даёт осадок. Сюда относятся кислоты: соляная, бромистоводородная и иодистоводородная, цианистоводородная, сернистый водород, железо- и железистоцианистоводородные и йодноватая. 3-я группа: азотная кислота и хлорноватая кислота, которые не осаждаются ни азотнокислым серебром, ни хлористым барием.
Нужно, однако, иметь в виду, что указанные для кислот реактивы не являются общими реактивами, которыми можно было бы воспользоваться для разделения кислот на группы. Эти реактивы могут только дать указание на присутствие кислотной или другой группы, а для открытия каждой отдельной кислоты приходится пользоваться принадлежащими им частными реакциями. Приведённая классификация металлов и неметаллов (металлоидов) для целей аналитической химии принята в русской школе и лабораториях (по Н. А. Меншуткину), в западноевропейских лабораториях принята другая классификация, основанная, однако, по существу, на тех же принципах.
Теоретические основания реакций
Теоретические основания реакций качественного химического анализа в растворах нужно искать, как уже было выше указано, в отделах общей и физической химии о растворах и о химическом сродстве. Одним из первых, важнейших вопросов является состояние всех минеральных в водных растворах, в которых, согласно теории электролитической диссоциации, все вещества, относящиеся к классам солей, кислот и щелочей, диссоциируют на ионы. Поэтому все реакции химического анализа происходят не между цельными молекулами соединений, а между их ионами. Например, реакция хлористого натрия NaCl и азотнокислого серебра AgNO3 происходит по уравнению:
- Na+ + Cl- + Ag+ + (NO3)- = AgCl↓ + Na+ + (NO3)-
- натрий-ион + хлор-ион + ион серебра + анион азотной кислоты = нерастворимая соль + натрий-ион + анион азотной кислоты
Следовательно, азотнокислое серебро есть реактив не на хлористый натрий или соляную кислоту, а только на хлор-ион. Таким образом, для каждой находящейся в растворе соли с точки зрения аналитической химии нужно рассматривать отдельно её катион (ион металла) и анион (кислотный остаток). Для свободной кислоты нужно рассматривать ионы водорода и анион; наконец, для каждой щёлочи — катион металла и анион-гидроксил. И по существу важнейшая задача качественного химического анализа заключается в изучении реакций разнообразных ионов и способов открытия их и отделения друг от друга.
Для достижения последней цели действием соответственных реактивов ионы превращают в нерастворимые соединения, выпадающие из раствора в виде осадков, или же выделяют из растворов в виде газов. В той же теории электролитической диссоциации нужно искать объяснения действия химических индикаторов, которые часто находят себе применение в химическом анализе. По теории В. Оствальда, все химические индикаторы относятся к числу сравнительно слабых кислот, частично диссоциированных в водных растворах. При этом некоторые из них имеют бесцветные целые молекулы и окрашенные анионы, другие, наоборот, — окрашенные молекулы и бесцветный анион или же анион другой окраски; подвергаясь влиянию свободных водород-ионов кислот или гидроксил-ионов щёлочи, химические индикаторы могут изменять степень своей диссоциации, а вместе с тем свою окраску. Важнейшими индикаторами являются:
- Метилоранж, который в присутствии свободных водород-ионов (кислая реакция) даёт розовую окраску, а в присутствии нейтральных солей или щелочей даёт жёлтую окраску;
- Фенолфталеин — в присутствии гидроксил-ионов (щелочная реакция) даёт характерное красное окрашивание, а в присутствии нейтральных солей или кислот бесцветен;
- Лакмус — под влиянием кислот краснеет, а под влиянием щелочей синеет;
- Куркумин — под влиянием щелочей буреет, а в присутствии кислот вновь принимает жёлтую окраску.
Химические индикаторы имеют очень важное применение в объёмном химическом анализе (см. ниже). В реакциях качественного химического анализа нередко также приходится встречаться с явлением гидролиза, то есть разложения солей под влиянием воды, причём водный раствор приобретает более или менее сильную щелочную или кислотную реакцию.
Ход качественного химического анализа
При качественном химическом анализе важно определить не только какие элементы или соединения входят в состав данного вещества, но также и то, в каких, примерно, относительных количествах находятся эти составные части. Для этой цели необходимо исходить всегда из определённых количеств анализируемого вещества (достаточно обыкновенно брать 0,5—1 грамм) и при производстве анализа сравнивать величину отдельных осадков между собою. Необходимо также применять растворы реактивов определённой крепости, а именно: нормальные, полунормальные, в одну десятую нормального.
Каждый качественный химический анализ распадается на три части:
- предварительное испытание,
- открытие металлов (катионов),
- открытие неметаллов (металлоидов) или кислот (анионов).
В отношении природы анализируемого вещества могут встретиться четыре случая:
- вещество твёрдое не металлическое,
- вещество твёрдое в виде металла или сплава металлов,
- жидкость (раствор),
- газ.
При анализе твёрдого неметаллического вещества прежде всего производится внешний осмотр и микроскопическое исследование, а также предварительное испытание указанными выше способами анализа в сухом виде. Затем проба вещества растворяется, в зависимости от природы его, в одном из следующих растворителей: вода, соляная кислота, азотная кислота и царская водка (смесь соляной и азотной кислот). Вещества, неспособные растворяться ни в одном из указанных растворителей, переводятся в раствор некоторыми специальными приёмами, как-то: сплавлением с содой или поташом, кипячением с раствором соды, нагреванием с некоторыми кислотами и др. Полученный раствор подвергается систематическому анализу с предварительным выделением металлов и кислот по группам и дальнейшим разделением их на отдельные элементы, пользуясь свойственными им частными реакциями.
При анализе сплава металлов определённая проба его растворяется в азотной кислоте (в редких случаях в царской водке), и полученный раствор выпаривается досуха, после чего твёрдый остаток растворяется в воде и подвергается систематическому анализу.
Если вещество представляет жидкость, прежде всего обращается внимание на её цвет, запах и реакцию на лакмус (кислотная, щелочная, нейтральная). Чтобы удостовериться в присутствии в растворе каких-либо твёрдых веществ, небольшую порцию жидкости выпаривают на платиновой пластинке или часовом стекле. После этих предварительных испытаний жидкость анализируется обычными методами.
Анализ газов производится некоторыми специальными методами, указываемыми в количественном анализе.
Методы количественного химического анализа
Количественный химический анализ имеет цель определение относительного количества отдельных составных частей какого-либо химического соединения или смеси. Применяемые в нём методы находятся в зависимости от качеств, состава вещества, и потому количественному химическому анализу должен предшествовать всегда качественный химический анализ.
Для производства количественного анализа можно применять два различных метода: весовой и объёмный. При весовом методе определяемые тела выделяются в виде, по возможности, нерастворимых или трудно растворимых соединений известного химического состава, и определяется вес их, на основании которого можно найти количество искомого элемента вычислением. При объёмном анализе измеряются объёмы титрованных (содержащих определённое количество реактива) растворов, употребляемых для анализа. Кроме того, различается ещё ряд специальных методов количественного химического анализа, а именно:
- электролитический, основанный на выделении отдельных металлов электролизом,
- колориметрический, производимый по сравнению интенсивности окраски данного раствора с окраской раствора определённой крепости,
- органический анализ, состоящий в сожжении органического вещества в углекислый газ CO2 и воду Н2O и в определении по количеству их относительного содержания в веществе углерода и водорода,
- газовый анализ, состоящий в определении некоторыми специальными методами качественного и количественного состава газов или их смеси.
Совершенно особую группу представляет медицинский химический анализ, обнимающий ряд различных методов исследования крови, мочи и других продуктов жизнедеятельности человеческого организма.
Гравиметрический анализ
Методы Гравиметрического (весового) количественного химического анализа бывают двух родов: метод прямого анализа и метод непрямого (косвенного) анализа. В первом случае подлежащая определению составная часть выделяется в виде какого-либо нерастворимого соединения, и определяется масса последнего. Косвенный анализ основан на том, что два или несколько веществ, подвергающихся одной и той же химической обработке, претерпевают неодинаковое изменение их веса. Имея, например, смесь хлористого калия и азотнокислого натрия, можно определить первый из них прямым анализом, осадив хлор в виде хлористого серебра и взвешивая его. Если же имеется смесь хлористых солей калия и натрия, можно определить отношение их непрямым методом путём осаждения всего хлора, в виде хлористого серебра, и определения его веса, с последующим вычислением.
Объёмный химический анализ
Титриметрический анализ — метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.
Анализ электролизом
Анализ электролизом основан на способности электрического тока при прохождении через растворы солей разлагать их с выделением металлов на катоде. Подбирая соответственную разность потенциалов на электродах и силу тока (в зависимости от размеров поверхности электродов), а равно выбирая для каждого металла раствор соответственного состава, можно выделять многие металлы в отдельности из смеси их солей в растворе с большой точностью и полнотой. Электроды для этой работы делаются чаще всего из платины.
Колориметрические методы
Колориметрия — это метод количественного определения содержания веществ в растворах, либо визуально, либо с помощью приборов, таких как колориметры. Колориметрия может быть использована для количественного определения всех тех веществ, которые дают окрашенные растворы, или могут быть, с помощью химической реакции, дать окрашенное растворимое соединение. Колориметрические методы основываются на сравнении интенсивности окраски исследуемого раствора, изучаемого в пропущенном свете, с окраской эталонного раствора, содержащего строго определённое количество этого же окрашенного вещества, или же с дистиллированной водой.
Элементарный органический анализ
Это пустой раздел, который еще не написан. |
Газовый анализ
Это пустой раздел, который еще не написан. |
Классификация методов аналитической химии
- Методы элементного анализа
- Рентгеноспектральный анализ (рентгено-флуоресцентный)
- Нейтронно-активационный анализ
- Электронная Оже-спектрометрия
- — совокупность методов, основанных на преобразовании анализируемых проб в состояние отдельных свободных атомов, концентрации которых затем измеряются спектроскопически (иногда сюда же относят рентгено-флуоресцентный анализ, хотя он не основан на атомизации пробы и не связан со спектроскопией атомного пара).
- МС — масс-спектрометрия с регистрацией масс атомарных ионов
- ИСП-МС — масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (см. индуктивно-связанная плазма в масс-спектрометрии)
- ЛА-ИСП-МС — масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией
- ЛИМС — лазерно-искровая масс-спектрометрия; см. лазерная абляция (пример коммерческой реализации: ЛАМАС-10М)
- МСВИ — Масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS)
- ТИМС — термоионизационная масс-спектрометрия (TIMS)
- Высокоэнергетическая масс-спектрометрия на ускорителях частиц (AMS)
- ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия
- ЭТА-ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией (см. атомно-абсорбционные спектрометры)
- СВЗР — спектроскопия времени затухания резонатора (CRDS)
- ВРЛС — внутрирезонаторная лазерная спектроскопия
- АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия
- искра и дуга как источники излучения (см. искровой разряд; электрическая дуга)
- ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
- ЛИЭС — лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (LIBS или LIPS); см. лазерная абляция
- АФС — (см. флуоресценция)
- ИСП-АФС — атомно-флуоресцентная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (приборы фирмы Baird)
- ЛАФС — лазерная атомно-флуоресцентная спектрометрия
- АФС на лампах с полым катодом (пример коммерческой реализации: AI3300)
- АИС —
- ЛАИС (ЛИИС) — лазерная атомно-ионизационная или лазерно-интенсифицированная ионизационная спектроскопия (англ. Laser Enhanced Ionization, LEI)
- РИМС — лазерная резонансно-ионизационная масс-спектрометрия
- ОГ — оптогальваника (ЛОГС — лазерная оптогальваническая спектроскопия)
- МС — масс-спектрометрия с регистрацией масс атомарных ионов
- Другие методы анализа
- титриметрия, объёмный анализ
- весовой анализ — гравиметрия, электрогравиметрия
- кулонометрия
- колориметрия
- фотометрия
- капельный анализ
- кристаллография
- спектрофотометрия (обычно абсорбционная) молекулярных газов и конденсированных сред
- электронная спектрометрия (видимый спектр и УФ-спектрометрия); см. электронная спектроскопия
- колебательная спектрометрия (ИК-спектрометрия); см. колебательная спектроскопия
- спектроскопия комбинационного рассеяния света; см. эффект Рамана
- люминесцентный анализ
- масс-спектрометрия с регистрацией масс молекулярных и кластерных ионов, радикалов
- спектрометрия ионной подвижности (IMS)
- хроматография с соответствующими детекторами
- газовая хроматография, (пример: ГХ/МС — газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием, «Хромасс»)
- жидкостная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ; англ. HPLC)
- хроматография критической фазы, газо-жидкостная хроматография
- тонкослойная хроматография (ТСХ)
- капиллярный электрофорез
- ядерный магнитный резонанс (ЯМР)
- электронный парамагнитный резонанс (ЭПР)
- (см. электрохимия)
- потенциометрия
- полярография
- вольтамперометрия
- микро- и наносенсоры
- термометрия
- рентгенофазовый анализ
- рентгеноструктурный анализ
- Мёссбауэровская спектроскопия (см. эффект Мёссбауэра)
Локальные методы анализа:
- ЛИЭС — лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (LIBS или LIPS); см. лазерная абляция
- ЛА-ИСП-МС — масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией
- МСВИ — Масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS; одна из её коммерческих реализаций — SHRIMP; «ионный зонд»)
- Рентгеноспектральный микроанализ (электронный микрозонд)
- ЭОС — электронная Оже-спектрометрия (см. эффект Оже; англ. Auger electron spectroscopy)
Методы разделения веществ (физико-химическое разделение):
- Экстракция
- Хроматография
- Ионный обмен
- Криогенное разделение
- Электрофорез
Основные понятия
- (см.
- порог чувствительности)
- воспроизводимость
- относительная погрешность
- абсолютная погрешность
См. также
- Маскировка
- Спектроскопия
Примечания
- А. В. Сапожников «Анализ химический или аналитическая химия» // Большая советская энциклопедия, 1 издание, — М.: Советская энциклопедия, 1926, Т. 2, С. 592
- Методы химического анализа: учебное пособие / О. Н. Булгакова. — Кемерово: Кемеровский государственный университет, 2015. — 146 с. — ISBN 978-5-8353-1817-9.
Ссылки
- Анализ химический // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона : в 86 т. (82 т. и 4 доп.). — СПб., 1890—1907.
- http://www.anchem.ru Портал химиков-аналитиков/
- Аналитическая химия Гипертекстовое учебное пособие.
- Перспективы аналитической атомной спектрометрии.
- Химическая энциклопедия
Литература
- Г. Юинг. Инструментальные методы химического анализа. — М.: Мир, 1989. — 608 с. — ISBN 5-03-000194-8.
У этой статьи есть несколько проблем, помогите их исправить: |
Википедия, чтение, книга, библиотека, поиск, нажмите, истории, книги, статьи, wikipedia, учить, информация, история, скачать, скачать бесплатно, mp3, видео, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, картинка, музыка, песня, фильм, игра, игры, мобильный, телефон, Android, iOS, apple, мобильный телефон, Samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, ПК, web, Сеть, компьютер, Информация о Аналитическая химия, Что такое Аналитическая химия? Что означает Аналитическая химия?
V state est spisok istochnikov no ne hvataet snosok Bez snosok slozhno opredelit iz kakogo istochnika vzyato kazhdoe otdelnoe utverzhdenie Vy mozhete uluchshit statyu prostaviv snoski na istochniki podtverzhdayushie informaciyu Svedeniya bez snosok mogut byt udaleny 7 yanvarya 2023 Analiti cheskaya hi miya nauka razvivayushaya teoreticheskie osnovy himicheskogo analiza veshestv i materialov i razrabatyvayushaya metody identifikacii obnaruzheniya razdeleniya i opredeleniya himicheskih elementov i ih soedinenij a takzhe metody ustanovleniya himicheskogo sostava veshestv Provedenie himicheskogo analiza v nastoyashee vremya zaklyuchaetsya v poluchenii informacii o sostave i prirode veshestva Himicheskaya laboratoriya Lejpcigskogo universiteta 1896 Laboratornyj stol V zavisimosti ot zadach analiticheskaya himiya podrazdelyaetsya na kachestvennyj analiz nacelennyj na opredelenie togo chto ili kakie veshestva v kakoj forme nahoditsya v obrazce i kolichestvennyj analiz nacelennyj na opredelenie skolko dannogo veshestva elementov ionov molekulyarnyh form i dr nahoditsya v obrazce V zadachi kachestvennogo analiza vhodit ustanovlenie prisutstviya obnaruzhenie otkrytie v probe teh ili inyh komponentov molekul atomov ionov identifikaciya veshestv i komponentov v probe neizvestnogo sostava ustanovlenie ih analogii sootvetstvuyushim etalonam Zadachi kolichestvennogo analiza opredelenie soderzhaniya ili koncentracii komponentov v probe Predmet eyo kak nauki sovershenstvovanie sushestvuyushih i razrabotka novyh metodov analiza poisk vozmozhnostej ih prakticheskogo primeneniya issledovanie teoreticheskih osnov analiticheskih metodov Delenie himicheskogo analiza na kachestvennyj analiz i kolichestvennyj analiz v opredelyonnoj stepeni uslovno Esli komponent ne obnaruzhen v probe to ego soderzhanie nizhe nekotorogo predela ogranichivaemogo ispolzuemym metodom Kogda sostav analiziruemoj proby neizvesten snachala provodyat kachestvennyj analiz i tolko posle etogo pristupayut k kolichestvennym izmereniyam Dlya etih zadach primenyayut himicheskie instrumentalnye fizicheskie i fiziko himicheskie i biologicheskie metody analiza Opredelenie elementnogo sostava materialnyh obektov nazyvayut elementnym analizom Ustanovlenie stroeniya himicheskih soedinenij i ih smesej na molekulyarnom urovne nazyvayut molekulyarnym analizom Odnim iz vidov molekulyarnogo analiza himicheskih soedinenij yavlyaetsya strukturnyj analiz napravlennyj na issledovanie prostranstvennogo atomnogo stroeniya veshestv ustanovlenie empiricheskih formul molekulyarnyh mass i dr sm rentgenostrukturnyj analiz V zadachi analiticheskoj himii vhodit opredelenie harakteristik organicheskih neorganicheskih i biohimicheskih obektov Analiz organicheskih soedinenij po funkcionalnym gruppam nazyvayut funkcionalnym analizom IstoriyaAnaliticheskaya himiya sushestvuet s teh por kak sushestvuet himiya v sovremennom eyo smysle a mnogie primenyaemye v nej priyomy otnosyatsya k eshyo bolee rannej epohe epohe alhimii odnoj iz glavnyh zadach kotoroj bylo imenno opredelenie sostava razlichnyh prirodnyh veshestv i izuchenie processov ih vzaimnyh prevrashenij No po mere razvitiya vsej himii v celom znachitelno sovershenstvovalis i primenyaemye v nej metody raboty i naryadu so svoim chisto sluzhebnym znacheniem odnogo iz vspomogatelnyh otdelov himii analiticheskaya himiya v nastoyashee vremya imeet znachenie sovershenno samostoyatelnogo otdela himicheskogo znaniya s ochen seryoznymi i vazhnymi zadachami teoreticheskogo haraktera Ochen vazhnoe vliyanie na razvitie analiticheskoj himii imela sovremennaya fizicheskaya himiya obogativshaya eyo ryadom sovershenno novyh metodov raboty i teoreticheskih osnovanij k chislu kotoryh nuzhno otnesti uchenie o rastvorah teoriyu elektroliticheskoj dissociacii zakon dejstvuyushih mass sm Himicheskoe ravnovesie i vsyo uchenie o himicheskom srodstve Metody analiticheskoj himiiSravnenie metodov analiticheskoj himii Sovokupnost tradicionnyh metodov opredeleniya sostava veshestva putyom ego posledovatelnogo himicheskogo razlozheniya poluchila nazvanie mokroj himii mokryj analiz Eti metody obladayut otnositelno nizkoj tochnostyu trebuyut otnositelno nevysokoj kvalifikacii analitikov i nyne pochti polnostyu vytesneny sovremennymi instrumentalnymi metodami opticheskimi mass spektrometricheskimi elektrohimicheskimi hromatograficheskimi i drugimi fiziko himicheskimi metodami opredeleniya sostava veshestva Odnako u mokroj himii est svoyo preimushestvo pered spektrometricheskimi metodami ona pozvolyaet putyom provedeniya standartizovannyh procedur sistematicheskij analiz napryamuyu opredelyat sostav i raznye okislitelnye sostoyaniya elementov takih kak zhelezo Fe 2 Fe 3 titan i dr Analiticheskie metody mozhno razdelit na valovye i lokalnye Dlya valovyh metodov analiza obychno trebuetsya otdelyonnoe izmelchyonnoe veshestvo predstavitelnaya proba Lokalnye metody opredelyayut sostav veshestva v samom obrazce chto pozvolyaet sostavlyat karty raspredeleniya himicheskih svojstv obrazca po ego poverhnosti i ili glubine Sleduet takzhe vydelit metody pryamogo analiza to est ne svyazannogo s predvaritelnoj podgotovkoj proby Chasto podgotovka prob neobhodima napr izmelchenie predvaritelnoe koncentrirovanie ili razdelenie Pri podgotovke prob interpretacii rezultatov ocenke chisla analizov ispolzuyutsya statisticheskie metody Metody kachestvennogo himicheskogo analizaDlya opredeleniya kachestvennogo sostava kakogo libo veshestva neobhodimo izuchit ego svojstva kotorye s tochki zreniya analiticheskoj himii mogut byt dvoyakogo roda svojstva veshestva kak takovogo i svojstva ego v himicheskih prevrasheniyah K chislu pervyh otnosyatsya fizicheskoe sostoyanie tvyordoe veshestvo zhidkost gaz struktura ego v tvyordom sostoyanii amorfnoe ili kristallicheskoe veshestvo cvet zapah vkus i dr Pri etom neredko uzhe po odnim tolko vneshnim svojstvam opredelyaemym pri pomoshi organov chuvstv cheloveka predstavlyaetsya vozmozhnym ustanovit prirodu dannogo veshestva V bolshinstve zhe sluchaev prihoditsya prevrashat dannoe veshestvo v kakoe libo novoe s yasno vyrazhennymi harakternymi svojstvami polzuyas dlya etoj celi nekotorymi specialno podbiraemymi soedineniyami nosyashimi nazvanie reaktivov Primenyaemye v analiticheskoj himii reakcii krajne raznoobrazny i nahodyatsya v zavisimosti ot fizicheskih svojstv i stepeni slozhnosti sostava izuchaemogo veshestva V tom sluchae kogda himicheskomu analizu podlezhit zavedomo chistoe odnorodnoe himicheskoe soedinenie rabota proizvoditsya sravnitelno legko i bystro kogda zhe prihoditsya imet delo so smesyu neskolkih himicheskih soedinenij vopros o eyo analize uslozhnyaetsya i pri proizvodstve raboty nuzhno derzhatsya nekotoroj opredelyonnoj sistemy chtoby ne dopustit oshibok v obnaruzhenii kakogo libo iz komponentov vhodyashih v sostav analiziruemogo veshestva V analiticheskoj himii sushestvuet dva roda reakcij reakcii mokrym putyom v rastvorah i reakcii suhim putyom Reakcii v rastvorah V kachestvennom himicheskom analize primenyayutsya tolko takie reakcii v rastvorah kotorye legko vosprinimayutsya chelovecheskimi organami chuvstv prichyom moment poyavleniya reakcii uznayotsya po odnomu iz sleduyushih yavlenij Obrazovanie nerastvorimogo v vode osadka Izmenenie okraski rastvora Vydelenie gaza i t p Obrazovanie osadka v reakciyah himicheskogo analiza zavisit ot obrazovaniya kakogo libo nerastvorimogo v vode veshestva esli naprimer k rastvoru kakoj libo soli bariya pribavit rasvor sernoj kisloty ili sulfata obrazuetsya belyj poroshkoobraznyj osadok sulfata bariya BaCl2 H2SO4 2HCl BaSO4 Imeya v vidu chto podobnuyu zhe reakciyu obrazovaniya belogo osadka pod dejstviem sernoj kisloty mogut dat nekotorye drugie metally naprimer svinec sposobnyj obrazovat nerastvorimuyu sernokisluyu sol PbSO4 dlya polnoj uverennosti v tom chto eto imenno tot ili drugoj metall neobhodimo proizvodit eshyo podvergaya sootvetstvennomu issledovaniyu obrazovavshijsya v reakcii osadok Dlya uspeshnogo provedeniya reakcii obrazovaniya osadkov krome podbora sootvetstvennogo reaktiva neobhodimo eshyo soblyudat ryad ochen vazhnyh uslovij v otnoshenii koncentracii rastvorov issleduemoj soli i reaktiva proporcii togo i drugogo temperatury prodolzhitelnosti vzaimodejstviya i t d Pri rassmotrenii osadkov obrazuyushihsya v reakciyah himicheskogo analiza neobhodimo obrashat vnimanie na ih vneshnij vid to est na cvet strukturu amorfnye ili kristallicheskie osadki i drugie harakteristiki a takzhe na ih svojstva v otnoshenii vliyaniya na nih nagrevaniya kislot ili shelochej i drugih veshestv Pri vzaimodejstvii slabyh rastvorov neobhodimo vyzhidat inogda obrazovaniya osadka do 24 48 chasov pri uslovii sohraneniya ih pri nekotoroj opredelyonnoj temperature Reakciya obrazovaniya osadka nezavisimo ot eyo kachestvennogo znacheniya v himicheskom analize neredko primenyaetsya dlya otdeleniya nekotoryh elementov drug ot druga S etoj celyu na rastvor soderzhashij soedineniya dvuh ili neskolkih elementov dejstvuyut sootvetstvennym reaktivom sposobnym perevesti nekotorye iz nih v nerastvorimye soedineniya i zatem posredstvom filtrovaniya otdelyayut obrazovavshijsya osadok ot rastvora filtrata proizvodya dalnejshee issledovanie ih otdelno Esli vzyat naprimer soli hloristogo kaliya i hloristogo bariya i pribavit k nim sernoj kisloty to obrazuetsya nerastvorimyj osadok sulfata bariya BaSO4 i rastvorimyj v vode sulfat kaliya K2SO4 kotorye dalee mogut byt razdeleny posredstvom filtrovaniya Pri etom otdelenii osadka nerastvorimogo v vode veshestva ot rastvora neobhodimo pozabotitsya prezhde vsego o tom chtoby on poluchil sootvetstvennuyu strukturu pozvolyayushuyu bez truda proizvesti rabotu filtrovaniya a zatem sobrav ego na filtre neobhodimo tshatelno otmyt ego ot postoronnih primesej Po issledovaniyam Vilgelma Ostvalda nuzhno pri etom imet v vidu chto pri upotreblenii opredelyonnogo kolichestva vody dlya promyvaniya bolee celesoobrazno promyvat osadok mnogo raz nebolshimi porciyami vody chem naoborot nemnogo raz bolshimi porciyami Chto kasaetsya uspeshnosti provedeniya samoj reakcii otdeleniya kakogo libo elementa v vide nerastvorimogo osadka to na osnovanii teorii rastvorov Ostvald ustanovil chto dlya dostatochno polnogo otdeleniya kakogo libo elementa v vide nerastvorimogo osadka neobhodimo vsegda brat izbytok reaktiva sluzhashego dlya osazhdeniya Izmenenie okraski rastvora yavlyaetsya odnim iz ochen vazhnyh priznakov v reakciyah himicheskogo analiza i imeet ochen vazhnoe znachenie v osobennosti v svyazi s processami okisleniya i vosstanovleniya a takzhe v rabotah s himicheskimi indikatorami sm nizhe alkalimetriya i acidimetriya Primerami cvetnyh reakcij v kachestvennom himicheskom analize mogut sluzhit sleduyushie rodanistyj kalij KSCN dayot harakternoe krovyano krasnoe okrashivanie s solyami zheleza III s solyami zheleza II tot zhe reaktiv ne dayot okraski Esli k rastvoru hlorida zheleza II FeCl2 bledno zelyonogo cveta pribavit okislitel naprimer hlornuyu vodu proishodit okrashivanie rastvora v zhyoltyj cvet blagodarya obrazovaniyu hlorida zheleza III FeCl3 soderzhashego vysshuyu stepen okisleniya etogo metalla Esli vzyat dihromat kaliya K2Cr2O7 oranzhevogo cveta i pribavit k nemu v rastvore nemnogo sernoj kisloty i vosstanovitel naprimer etilovyj spirt proishodit izmenenie oranzhevoj okraski v tyomno zelyonuyu sootvetstvuyushuyu obrazovaniyu nizshej stepeni okisleniya hroma v vide soli sulfata hroma Cr2 SO4 3 V zavisimosti ot hoda himicheskogo analiza v nyom neredko prihoditsya proizvodit podobnye processy okisleniya i vosstanovleniya Vazhnejshimi okislitelyami sluzhat galogeny azotnaya kislota peroksid vodoroda margancovokislyj kalij dvuhromovokislyj kalij vazhnejshimi vosstanovitelyami yavlyayutsya atomarnyj vodorod v moment vydeleniya H0 sernistyj vodorod H2S sernistaya kislota H2SO3 hloristoe olovo SnCl2 jodistyj vodorod HI Reakcii vydeleniya gazov v rastvorah pri vypolnenii kachestvennogo himicheskogo analiza kak pravilo ne imeyut samostoyatelnogo znacheniya i yavlyayutsya reakciyami vspomogatelnymi chashe vsego prihoditsya vstrechatsya naprimer s vydeleniem uglekislogo gaza CO2 pri dejstvii kislot na uglekislye soli serovodoroda H2S pri razlozhenii sulfidov metallovpod dejstviem kislot Reakcii suhim putyom Eti reakcii primenyayutsya v himicheskom analize glavnym obrazom pri t n predvaritelnom ispytanii pri ispytanii osadkov na chistotu dlya poverochnyh reakcij i pri issledovanii mineralov Vazhnejshie reakcii etogo roda sostoyat v ispytanii veshestva v otnoshenii plavkosti ego pri nagrevanii sposobnosti okrashivat nesvetyasheesya plamya gazovoj gorelki letuchesti pri nagrevanii sposobnosti k okisleniyu i vosstanovleniyu Dlya proizvodstva etih ispytanij polzuyutsya v bolshinstve sluchaev nesvetyashimsya plamenem gazovoj gorelki Glavnye sostavnye chasti svetilnogo gaza vodorod okis ugleroda bolotnyj gaz i dr uglevodorody yavlyayutsya vosstanovitelyami no pri gorenii ego na vozduhe sm Gorenie obrazuetsya plamya v razlichnyh chastyah kotorogo mozhno najti usloviya neobhodimye dlya vosstanovleniya ili okisleniya a ravno dlya nagrevaniya do bolee ili menee vysokoj temperatury Ispytanie na plavkost provoditsya preimushestvenno pri issledovanii mineralov dlya chego ochen nebolshoj oskolochek ih ukreplyonnyj v tonkoj platinovoj provoloke vnositsya v chast plameni obladayushuyu naibolee vysokoj temperaturoj i zatem pri pomoshi lupy nablyudayut naskolko zakruglyayutsya kraya proby Ispytanie na okrashivanie plameni proizvoditsya vneseniem nebolshoj proby veshestva na platinovoj provoloke snachala v osnovanie plameni a zatem v chast ego s naibolee vysokoj temperaturoj Ispytanie na letuchest proizvoditsya nagrevaniem proby veshestva v probirnom cilindre ili v zapayannoj s odnogo konca steklyannoj trubochke prichyom letuchie veshestva prevrashayutsya v pary kotorye zatem kondensiruyutsya v bolee holodnoj chasti Okislenie i vosstanovlenie v suhom vide mozhno proizvodit v sharikah splavlennoj bury Na2B4O7 10N2O Ispytuemoe veshestvo vvoditsya v nebolshom kolichestve v shariki poluchennye rasplavleniem etih solej na platinovoj provoloke a zatem oni podvergayutsya nagrevaniyu v okislitelnoj ili vosstanovitelnoj chasti plameni Vosstanovlenie mozhno proizvodit eshyo ryadom drugih sposobov a imenno nagrevaniem na obuglennoj s sodoyu palochke nakalivaniem v steklyannoj trubke s metallami natriem kaliem ili magniem nagrevaniem v drevesnom ugle pri pomoshi payalnoj trubki prostym nagrevaniem Klassifikaciya elementov V osnove klassifikacii elementov prinyatoj v analiticheskoj himii lezhit to zhe samoe razdelenie ih kakoe prinyato v obshej himii na metally i nemetally metalloidy prichyom poslednie rassmatrivayutsya chashe vsego v vide sootvetstvennyh kislot Dlya proizvodstva sistematicheskogo kachestvennogo analiza kazhdyj iz etih klassov elementov delitsya v svoyu ochered na gruppy s nekotorymi obshimi gruppovymi priznakami Metally v analiticheskoj himii raspredelyayutsya po dvum otdelam kotorye v svoyu ochered delyatsya na pyat grupp Metally sernistye soedineniya kotoryh rastvorimy v vode raspredelenie metallov etogo otdela po gruppam osnovano na svojstvah ih uglekislyh solej 1 ya gruppa kalij natrij rubidij cezij litij magnij Sernistye soedineniya i uglekislye soli ih rastvorimy v vode Obshego reaktiva dlya osazhdeniya vseh metallov etoj gruppy v vide nerastvorimyh soedinenij ne imeetsya 2 ya gruppa barij stroncij kalcij Sernistye soedineniya rastvorimy v vode uglekislye soli ne rastvorimy Obshij reaktiv osazhdayushij vse metally etoj gruppy v vide nerastvorimyh soedinenij uglekislyj ammonij Metally sernistye soedineniya kotoryh ne rastvorimy v vode dlya razdeleniya etogo otdela na tri gruppy polzuyutsya otnosheniem ih sernistyh soedinenij k slabym kislotam i k 3 ya gruppa alyuminij hrom zhelezo marganec cink nikel kobalt Alyuminij i hrom vodnym putyom ne obrazuyut sernistyh soedinenij ostalnye metally obrazuyut sernistye soedineniya kotorye tak zhe kak okisly ih rastvorimy v slabyh kislotah Iz kislogo rastvora sernistyj vodorod ih ne osazhdaet sernistyj ammonij osazhdaet okisly ili sernistye soedineniya Sernistyj ammonij obshij reaktiv na etu gruppu prichyom izbytok ego sernistyh soedinenij ne rastvoryaet 4 ya gruppa serebro rtut svinec vismut med palladij rodij rutenij osmij Sernistye soedineniya ne rastvorimy v slabyh kislotah i osazhdayutsya serovodorodom v kislom rastvore oni ne rastvorimy takzhe v sernistom ammonii Sernistyj vodorod obshij reaktiv na etu gruppu 5 ya gruppa olovo myshyak surma zoloto platina Sernistye soedineniya takzhe ne rastvorimy v slabyh kislotah i osazhdayutsya serovodorodom iz kislogo rastvora No oni rastvorimy v sernistom ammonii i obrazuyut s nim rastvorimye v vode sulfosoli Nemetally metalloidy prihoditsya otkryvat v himicheskom analize vsegda v vide obrazuemyh imi kislot ili sootvetstvuyushim im solej Osnovaniem dlya razdeleniya kislot na gruppy sluzhat svojstva ih barievyh i serebryanyh solej v otnoshenii rastvorimosti ih v vode i otchasti v kislotah Hloristyj barij predstavlyaet obshij reaktiv na 1 yu gruppu azotnokisloe serebro v azotnokislom rastvore na 2 yu gruppu barievye i serebryanye soli 3 j gruppy kislot rastvorimy v vode 1 ya gruppa v nejtralnom rastvore hloristyj barij osazhdaet nerastvorimye soli soli serebra ne rastvorimy v vode no rastvorimy v azotnoj kislote Syuda otnosyatsya kisloty hromovaya tiosernaya sernistaya ugolnaya kremnievaya sernaya kremneftoristovodorodnaya barievye soli ne rastvorimye v kislotah myshyakovaya i myshyakovistaya 2 ya gruppa v rastvore podkislyonnom azotnoj kislotoj azotnokisloe serebro dayot osadok Syuda otnosyatsya kisloty solyanaya bromistovodorodnaya i iodistovodorodnaya cianistovodorodnaya sernistyj vodorod zhelezo i zhelezistocianistovodorodnye i jodnovataya 3 ya gruppa azotnaya kislota i hlornovataya kislota kotorye ne osazhdayutsya ni azotnokislym serebrom ni hloristym bariem Nuzhno odnako imet v vidu chto ukazannye dlya kislot reaktivy ne yavlyayutsya obshimi reaktivami kotorymi mozhno bylo by vospolzovatsya dlya razdeleniya kislot na gruppy Eti reaktivy mogut tolko dat ukazanie na prisutstvie kislotnoj ili drugoj gruppy a dlya otkrytiya kazhdoj otdelnoj kisloty prihoditsya polzovatsya prinadlezhashimi im chastnymi reakciyami Privedyonnaya klassifikaciya metallov i nemetallov metalloidov dlya celej analiticheskoj himii prinyata v russkoj shkole i laboratoriyah po N A Menshutkinu v zapadnoevropejskih laboratoriyah prinyata drugaya klassifikaciya osnovannaya odnako po sushestvu na teh zhe principah Teoreticheskie osnovaniya reakcij Teoreticheskie osnovaniya reakcij kachestvennogo himicheskogo analiza v rastvorah nuzhno iskat kak uzhe bylo vyshe ukazano v otdelah obshej i fizicheskoj himii o rastvorah i o himicheskom srodstve Odnim iz pervyh vazhnejshih voprosov yavlyaetsya sostoyanie vseh mineralnyh v vodnyh rastvorah v kotoryh soglasno teorii elektroliticheskoj dissociacii vse veshestva otnosyashiesya k klassam solej kislot i shelochej dissociiruyut na iony Poetomu vse reakcii himicheskogo analiza proishodyat ne mezhdu celnymi molekulami soedinenij a mezhdu ih ionami Naprimer reakciya hloristogo natriya NaCl i azotnokislogo serebra AgNO3 proishodit po uravneniyu Na Cl Ag NO3 AgCl Na NO3 natrij ion hlor ion ion serebra anion azotnoj kisloty nerastvorimaya sol natrij ion anion azotnoj kisloty Sledovatelno azotnokisloe serebro est reaktiv ne na hloristyj natrij ili solyanuyu kislotu a tolko na hlor ion Takim obrazom dlya kazhdoj nahodyashejsya v rastvore soli s tochki zreniya analiticheskoj himii nuzhno rassmatrivat otdelno eyo kation ion metalla i anion kislotnyj ostatok Dlya svobodnoj kisloty nuzhno rassmatrivat iony vodoroda i anion nakonec dlya kazhdoj shyolochi kation metalla i anion gidroksil I po sushestvu vazhnejshaya zadacha kachestvennogo himicheskogo analiza zaklyuchaetsya v izuchenii reakcij raznoobraznyh ionov i sposobov otkrytiya ih i otdeleniya drug ot druga Dlya dostizheniya poslednej celi dejstviem sootvetstvennyh reaktivov iony prevrashayut v nerastvorimye soedineniya vypadayushie iz rastvora v vide osadkov ili zhe vydelyayut iz rastvorov v vide gazov V toj zhe teorii elektroliticheskoj dissociacii nuzhno iskat obyasneniya dejstviya himicheskih indikatorov kotorye chasto nahodyat sebe primenenie v himicheskom analize Po teorii V Ostvalda vse himicheskie indikatory otnosyatsya k chislu sravnitelno slabyh kislot chastichno dissociirovannyh v vodnyh rastvorah Pri etom nekotorye iz nih imeyut bescvetnye celye molekuly i okrashennye aniony drugie naoborot okrashennye molekuly i bescvetnyj anion ili zhe anion drugoj okraski podvergayas vliyaniyu svobodnyh vodorod ionov kislot ili gidroksil ionov shyolochi himicheskie indikatory mogut izmenyat stepen svoej dissociacii a vmeste s tem svoyu okrasku Vazhnejshimi indikatorami yavlyayutsya Metiloranzh kotoryj v prisutstvii svobodnyh vodorod ionov kislaya reakciya dayot rozovuyu okrasku a v prisutstvii nejtralnyh solej ili shelochej dayot zhyoltuyu okrasku Fenolftalein v prisutstvii gidroksil ionov shelochnaya reakciya dayot harakternoe krasnoe okrashivanie a v prisutstvii nejtralnyh solej ili kislot bescveten Lakmus pod vliyaniem kislot krasneet a pod vliyaniem shelochej sineet Kurkumin pod vliyaniem shelochej bureet a v prisutstvii kislot vnov prinimaet zhyoltuyu okrasku Himicheskie indikatory imeyut ochen vazhnoe primenenie v obyomnom himicheskom analize sm nizhe V reakciyah kachestvennogo himicheskogo analiza neredko takzhe prihoditsya vstrechatsya s yavleniem gidroliza to est razlozheniya solej pod vliyaniem vody prichyom vodnyj rastvor priobretaet bolee ili menee silnuyu shelochnuyu ili kislotnuyu reakciyu Hod kachestvennogo himicheskogo analiza Pri kachestvennom himicheskom analize vazhno opredelit ne tolko kakie elementy ili soedineniya vhodyat v sostav dannogo veshestva no takzhe i to v kakih primerno otnositelnyh kolichestvah nahodyatsya eti sostavnye chasti Dlya etoj celi neobhodimo ishodit vsegda iz opredelyonnyh kolichestv analiziruemogo veshestva dostatochno obyknovenno brat 0 5 1 gramm i pri proizvodstve analiza sravnivat velichinu otdelnyh osadkov mezhdu soboyu Neobhodimo takzhe primenyat rastvory reaktivov opredelyonnoj kreposti a imenno normalnye polunormalnye v odnu desyatuyu normalnogo Kazhdyj kachestvennyj himicheskij analiz raspadaetsya na tri chasti predvaritelnoe ispytanie otkrytie metallov kationov otkrytie nemetallov metalloidov ili kislot anionov V otnoshenii prirody analiziruemogo veshestva mogut vstretitsya chetyre sluchaya veshestvo tvyordoe ne metallicheskoe veshestvo tvyordoe v vide metalla ili splava metallov zhidkost rastvor gaz Pri analize tvyordogo nemetallicheskogo veshestva prezhde vsego proizvoditsya vneshnij osmotr i mikroskopicheskoe issledovanie a takzhe predvaritelnoe ispytanie ukazannymi vyshe sposobami analiza v suhom vide Zatem proba veshestva rastvoryaetsya v zavisimosti ot prirody ego v odnom iz sleduyushih rastvoritelej voda solyanaya kislota azotnaya kislota i carskaya vodka smes solyanoj i azotnoj kislot Veshestva nesposobnye rastvoryatsya ni v odnom iz ukazannyh rastvoritelej perevodyatsya v rastvor nekotorymi specialnymi priyomami kak to splavleniem s sodoj ili potashom kipyacheniem s rastvorom sody nagrevaniem s nekotorymi kislotami i dr Poluchennyj rastvor podvergaetsya sistematicheskomu analizu s predvaritelnym vydeleniem metallov i kislot po gruppam i dalnejshim razdeleniem ih na otdelnye elementy polzuyas svojstvennymi im chastnymi reakciyami Pri analize splava metallov opredelyonnaya proba ego rastvoryaetsya v azotnoj kislote v redkih sluchayah v carskoj vodke i poluchennyj rastvor vyparivaetsya dosuha posle chego tvyordyj ostatok rastvoryaetsya v vode i podvergaetsya sistematicheskomu analizu Esli veshestvo predstavlyaet zhidkost prezhde vsego obrashaetsya vnimanie na eyo cvet zapah i reakciyu na lakmus kislotnaya shelochnaya nejtralnaya Chtoby udostoveritsya v prisutstvii v rastvore kakih libo tvyordyh veshestv nebolshuyu porciyu zhidkosti vyparivayut na platinovoj plastinke ili chasovom stekle Posle etih predvaritelnyh ispytanij zhidkost analiziruetsya obychnymi metodami Analiz gazov proizvoditsya nekotorymi specialnymi metodami ukazyvaemymi v kolichestvennom analize Metody kolichestvennogo himicheskogo analizaKolichestvennyj himicheskij analiz imeet cel opredelenie otnositelnogo kolichestva otdelnyh sostavnyh chastej kakogo libo himicheskogo soedineniya ili smesi Primenyaemye v nyom metody nahodyatsya v zavisimosti ot kachestv sostava veshestva i potomu kolichestvennomu himicheskomu analizu dolzhen predshestvovat vsegda kachestvennyj himicheskij analiz Dlya proizvodstva kolichestvennogo analiza mozhno primenyat dva razlichnyh metoda vesovoj i obyomnyj Pri vesovom metode opredelyaemye tela vydelyayutsya v vide po vozmozhnosti nerastvorimyh ili trudno rastvorimyh soedinenij izvestnogo himicheskogo sostava i opredelyaetsya ves ih na osnovanii kotorogo mozhno najti kolichestvo iskomogo elementa vychisleniem Pri obyomnom analize izmeryayutsya obyomy titrovannyh soderzhashih opredelyonnoe kolichestvo reaktiva rastvorov upotreblyaemyh dlya analiza Krome togo razlichaetsya eshyo ryad specialnyh metodov kolichestvennogo himicheskogo analiza a imenno elektroliticheskij osnovannyj na vydelenii otdelnyh metallov elektrolizom kolorimetricheskij proizvodimyj po sravneniyu intensivnosti okraski dannogo rastvora s okraskoj rastvora opredelyonnoj kreposti organicheskij analiz sostoyashij v sozhzhenii organicheskogo veshestva v uglekislyj gaz CO2 i vodu N2O i v opredelenii po kolichestvu ih otnositelnogo soderzhaniya v veshestve ugleroda i vodoroda gazovyj analiz sostoyashij v opredelenii nekotorymi specialnymi metodami kachestvennogo i kolichestvennogo sostava gazov ili ih smesi Sovershenno osobuyu gruppu predstavlyaet medicinskij himicheskij analiz obnimayushij ryad razlichnyh metodov issledovaniya krovi mochi i drugih produktov zhiznedeyatelnosti chelovecheskogo organizma Gravimetricheskij analiz Osnovnaya statya Gravimetricheskij analiz Metody Gravimetricheskogo vesovogo kolichestvennogo himicheskogo analiza byvayut dvuh rodov metod pryamogo analiza i metod nepryamogo kosvennogo analiza V pervom sluchae podlezhashaya opredeleniyu sostavnaya chast vydelyaetsya v vide kakogo libo nerastvorimogo soedineniya i opredelyaetsya massa poslednego Kosvennyj analiz osnovan na tom chto dva ili neskolko veshestv podvergayushihsya odnoj i toj zhe himicheskoj obrabotke preterpevayut neodinakovoe izmenenie ih vesa Imeya naprimer smes hloristogo kaliya i azotnokislogo natriya mozhno opredelit pervyj iz nih pryamym analizom osadiv hlor v vide hloristogo serebra i vzveshivaya ego Esli zhe imeetsya smes hloristyh solej kaliya i natriya mozhno opredelit otnoshenie ih nepryamym metodom putyom osazhdeniya vsego hlora v vide hloristogo serebra i opredeleniya ego vesa s posleduyushim vychisleniem Obyomnyj himicheskij analiz Osnovnaya statya Titrimetricheskij analiz Titrimetricheskij analiz metod kolichestvennogo analiza osnovannyj na izmerenii obyoma rastvora reaktiva tochno izvestnoj koncentracii rashoduemogo dlya reakcii s opredelyaemym veshestvom Analiz elektrolizom Analiz elektrolizom osnovan na sposobnosti elektricheskogo toka pri prohozhdenii cherez rastvory solej razlagat ih s vydeleniem metallov na katode Podbiraya sootvetstvennuyu raznost potencialov na elektrodah i silu toka v zavisimosti ot razmerov poverhnosti elektrodov a ravno vybiraya dlya kazhdogo metalla rastvor sootvetstvennogo sostava mozhno vydelyat mnogie metally v otdelnosti iz smesi ih solej v rastvore s bolshoj tochnostyu i polnotoj Elektrody dlya etoj raboty delayutsya chashe vsego iz platiny Kolorimetricheskie metody Osnovnaya statya Kolorimetriya himicheskij metod Kolorimetriya eto metod kolichestvennogo opredeleniya soderzhaniya veshestv v rastvorah libo vizualno libo s pomoshyu priborov takih kak kolorimetry Kolorimetriya mozhet byt ispolzovana dlya kolichestvennogo opredeleniya vseh teh veshestv kotorye dayut okrashennye rastvory ili mogut byt s pomoshyu himicheskoj reakcii dat okrashennoe rastvorimoe soedinenie Kolorimetricheskie metody osnovyvayutsya na sravnenii intensivnosti okraski issleduemogo rastvora izuchaemogo v propushennom svete s okraskoj etalonnogo rastvora soderzhashego strogo opredelyonnoe kolichestvo etogo zhe okrashennogo veshestva ili zhe s distillirovannoj vodoj Elementarnyj organicheskij analiz Eto pustoj razdel kotoryj eshe ne napisan Zdes mozhet raspolagatsya otdelnyj razdel Pomogite Vikipedii napisav ego 20 oktyabrya 2012 Gazovyj analiz Eto pustoj razdel kotoryj eshe ne napisan Zdes mozhet raspolagatsya otdelnyj razdel Pomogite Vikipedii napisav ego 20 oktyabrya 2012 Klassifikaciya metodov analiticheskoj himiiMetody elementnogo analiza Rentgenospektralnyj analiz rentgeno fluorescentnyj Nejtronno aktivacionnyj analiz Elektronnaya Ozhe spektrometriya sovokupnost metodov osnovannyh na preobrazovanii analiziruemyh prob v sostoyanie otdelnyh svobodnyh atomov koncentracii kotoryh zatem izmeryayutsya spektroskopicheski inogda syuda zhe otnosyat rentgeno fluorescentnyj analiz hotya on ne osnovan na atomizacii proby i ne svyazan so spektroskopiej atomnogo para MS mass spektrometriya s registraciej mass atomarnyh ionov ISP MS mass spektrometriya s induktivno svyazannoj plazmoj sm induktivno svyazannaya plazma v mass spektrometrii LA ISP MS mass spektrometriya s induktivno svyazannoj plazmoj i lazernoj ablyaciej LIMS lazerno iskrovaya mass spektrometriya sm lazernaya ablyaciya primer kommercheskoj realizacii LAMAS 10M MSVI Mass spektrometriya vtorichnyh ionov SIMS TIMS termoionizacionnaya mass spektrometriya TIMS Vysokoenergeticheskaya mass spektrometriya na uskoritelyah chastic AMS AAS atomno absorbcionnaya spektrometriya ETA AAS atomno absorbcionnaya spektrometriya s elektrotermicheskoj atomizaciej sm atomno absorbcionnye spektrometry SVZR spektroskopiya vremeni zatuhaniya rezonatora CRDS VRLS vnutrirezonatornaya lazernaya spektroskopiya AES atomno emissionnaya spektrometriya iskra i duga kak istochniki izlucheniya sm iskrovoj razryad elektricheskaya duga ISP AES atomno emissionnaya spektrometriya s induktivno svyazannoj plazmoj LIES lazerno iskrovaya emissionnaya spektrometriya LIBS ili LIPS sm lazernaya ablyaciya AFS sm fluorescenciya ISP AFS atomno fluorescentnaya spektrometriya s induktivno svyazannoj plazmoj pribory firmy Baird LAFS lazernaya atomno fluorescentnaya spektrometriya AFS na lampah s polym katodom primer kommercheskoj realizacii AI3300 AIS LAIS LIIS lazernaya atomno ionizacionnaya ili lazerno intensificirovannaya ionizacionnaya spektroskopiya angl Laser Enhanced Ionization LEI RIMS lazernaya rezonansno ionizacionnaya mass spektrometriya OG optogalvanika LOGS lazernaya optogalvanicheskaya spektroskopiya Drugie metody analiza titrimetriya obyomnyj analiz vesovoj analiz gravimetriya elektrogravimetriya kulonometriya kolorimetriya fotometriya kapelnyj analiz kristallografiya spektrofotometriya obychno absorbcionnaya molekulyarnyh gazov i kondensirovannyh sred elektronnaya spektrometriya vidimyj spektr i UF spektrometriya sm elektronnaya spektroskopiya kolebatelnaya spektrometriya IK spektrometriya sm kolebatelnaya spektroskopiya spektroskopiya kombinacionnogo rasseyaniya sveta sm effekt Ramana lyuminescentnyj analiz mass spektrometriya s registraciej mass molekulyarnyh i klasternyh ionov radikalov spektrometriya ionnoj podvizhnosti IMS hromatografiya s sootvetstvuyushimi detektorami gazovaya hromatografiya primer GH MS gazovaya hromatografiya s mass spektrometricheskim detektirovaniem Hromass zhidkostnaya hromatografiya vysokoeffektivnaya zhidkostnaya hromatografiya VEZhH angl HPLC hromatografiya kriticheskoj fazy gazo zhidkostnaya hromatografiya tonkoslojnaya hromatografiya TSH kapillyarnyj elektroforez yadernyj magnitnyj rezonans YaMR elektronnyj paramagnitnyj rezonans EPR sm elektrohimiya potenciometriya polyarografiya voltamperometriya mikro i nanosensory termometriya rentgenofazovyj analiz rentgenostrukturnyj analiz Myossbauerovskaya spektroskopiya sm effekt Myossbauera Lokalnye metody analiza LIES lazerno iskrovaya emissionnaya spektrometriya LIBS ili LIPS sm lazernaya ablyaciya LA ISP MS mass spektrometriya s induktivno svyazannoj plazmoj i lazernoj ablyaciej MSVI Mass spektrometriya vtorichnyh ionov SIMS odna iz eyo kommercheskih realizacij SHRIMP ionnyj zond Rentgenospektralnyj mikroanaliz elektronnyj mikrozond EOS elektronnaya Ozhe spektrometriya sm effekt Ozhe angl Auger electron spectroscopy Metody razdeleniya veshestv fiziko himicheskoe razdelenie Ekstrakciya Hromatografiya Ionnyj obmen Kriogennoe razdelenie ElektroforezOsnovnye ponyatiya sm porog chuvstvitelnosti vosproizvodimost otnositelnaya pogreshnost absolyutnaya pogreshnostSm takzheMaskirovka SpektroskopiyaPrimechaniyaA V Sapozhnikov Analiz himicheskij ili analiticheskaya himiya Bolshaya sovetskaya enciklopediya 1 izdanie M Sovetskaya enciklopediya 1926 T 2 S 592 Metody himicheskogo analiza uchebnoe posobie O N Bulgakova Kemerovo Kemerovskij gosudarstvennyj universitet 2015 146 s ISBN 978 5 8353 1817 9 SsylkiAnaliz himicheskij Enciklopedicheskij slovar Brokgauza i Efrona v 86 t 82 t i 4 dop SPb 1890 1907 http www anchem ru Portal himikov analitikov Analiticheskaya himiya Gipertekstovoe uchebnoe posobie Perspektivy analiticheskoj atomnoj spektrometrii Himicheskaya enciklopediyaLiteraturaG Yuing Instrumentalnye metody himicheskogo analiza M Mir 1989 608 s ISBN 5 03 000194 8 Himicheskij portal mir himii veshestv i prevrashenij na stranicah Vikipedii U etoj stati est neskolko problem pomogite ih ispravit V state ne hvataet ssylok na istochniki sm rekomendacii po poisku Informaciya dolzhna byt proveryaema inache ona mozhet byt udalena Vy mozhete otredaktirovat statyu dobaviv ssylki na avtoritetnye istochniki v vide snosok 21 aprelya 2014 Stil etoj stati neenciklopedichen ili narushaet normy literaturnogo russkogo yazyka Statyu sleduet ispravit soglasno stilisticheskim pravilam Vikipedii 21 aprelya 2014 Etu statyu neobhodimo ispravit v sootvetstvii s pravilami Vikipedii ob oformlenii statej Pozhalujsta pomogite uluchshit etu statyu 21 aprelya 2014 Pozhalujsta posle ispravleniya problemy isklyuchite eyo iz spiska parametrov Posle ustraneniya vseh nedostatkov etot shablon mozhet byt udalyon lyubym uchastnikom

