Инфракрасный спектрометр
Инфракрасный спектрометр — прибор для регистрации инфракрасных спектров поглощения, пропускания или отражения веществ.
Дисперсионные ИК-спектрометры
Типичный дисперсионный ИК-спектрометр функционирует следующим образом. Излучение от полихроматического источника проходит через кювету с образцом, а затем попадает на монохроматор, в качестве которого выступает призма либо дифракционная решётка. Далее инфракрасное излучение, разложенное в спектр, проходит через узкую щель, позволяющую выбрать необходимый спектральный диапазон и направить его на детектор, где происходит определение его интенсивности. Проход по всему спектральному диапазону достигается за счёт поворота призмы или дифракционной решётки: при этом в щель поочерёдно попадает излучение с разными длинами волн, что позволяет записать спектр.
Обычно дисперсионный прибор имеет двухлучевую оптическую схему. В нём регистрируется интенсивность не только пучка, проходящего через образец, но и пучка сравнения, который проходит через пустую кювету или кювету, заполненную чистым растворителем. Далее оба пучка поочерёдно попадают на монохроматор и детектор, где их интенсивности сравниваются. Конструкционно это достигается при помощи круглого зеркала, в котором часть секторов зеркальная, а часть пустая. Такое строение зеркала позволяет либо пропускать на детектор луч от образца, либо отражать на детектор луч сравнения, а за счёт вращения зеркала эти фазы быстро чередуются. Частное от деления интенсивности пучка от образца на интенсивность пучка сравнения даёт искомую величину пропускания T (англ. transmittance, %).
Фурье-ИК-спектрометры
1 — Источник белого света или исследуемый источник; 2 — Линза коллиматора; 3 — Кювета с исследуемым веществом; 4 — Опорный (эталонный) лазер; 5 — Вспомогательные зеркала опорного пучка от лазера; 6 — Фотоприёмник опорного пучка; 7 — Неподвижное зеркало; 8 — Подвижное зеркало; 9 — Механический привод подвижного зеркала; 10 — Объектив фотоприёмника; 11 — Фотоприёмник; 12 — Управляющий и обрабатывающий интерферограмму компьютер; 13 — Светоделительная пластинка.
Общее устройство
Основным элементом инфракрасного спектрометра с преобразованием Фурье является интерферометр Майкельсона, который работает следующим образом. Луч когерентного света падает на светоделитель, в результате чего получаются два луча примерно одинаковой интенсивности. Далее каждый из этих лучей отражается от своего зеркала и возвращается на светоделитель, где лучи объединяются, создают интерференцию и попадают на детектор. Одно из зеркал в интерферометре является подвижным: его положение постоянно изменяется, за счёт чего возникает меняющаяся разность хода. В зависимости от величины разности хода лучи соединяются в фазе или противофазе, что приводит к положительной или отрицательной интерференции.
При прохождении через интерферометр монохроматического излучения сигнал имеет вид синусоиды, частота которой пропорциональна волновому числу. Однако в ИК-спектрометрах используется полихроматическое инфракрасное излучение, поэтому синусоиды разных частот накладываются, образуя сложную картину, называемую интерферограммой. Интерферограмму можно превратить в инфракрасный спектр при помощи преобразования Фурье.
Образец в этих приборах располагается между интерферометром и детектором, в отличие от дисперсионных спектрометров, где образец помещают между источником и монохроматором. Кроме того, Фурье-ИК-спектрометры обычно работают в однолучевом режиме: поочерёдно записываются два спектра (с образцом и без него), а их разность и даёт спектр поглощения образца.
Источник излучения
Оптика
Оптические элементы инфракрасного спектрометра (кюветы, линзы, а для дисперсионного прибора — и призма) должны быть прозрачны для ИК-излучения. Поскольку стекло и кварц этому требованию не удовлетворяют, используются другие оптические материалы.
| Материал | Область прозрачности (50 %) | Примечания | |
|---|---|---|---|
| мкм | см−1 | ||
| Кварцевое стекло | 0,25—3,3 | 40 000—3000 | |
| LiF | 0,12—7,0 | 83 000—1400 | Слегка растворим в воде |
| CaF2 | 0,13—11,0 | 77 000—900 | Относительно нерастворим в воде, устойчив к большинству кислот и щелочей |
| NaCl KCl | 0,25—16 0,30—20 | 40 000—625 33 333—500 | Растворим в спирте и воде, дёшев, применяются для ИК-окон |
| AgCl AgBr | 0,4—30 0,45—30 | 25 000—333 22 222—333 | Нерастворимы в воде, растворимы в кислотах, чувствительны к УФ-излучению |
| KBr | 0,23—25 | 43 500—400 | Хорошо растворим в воде, этаноле и глицерине, немного — в эфире, гигроскопичен |
| CsBr | 0,24—40 | 41 666—250 | Растворим в воде и кислотах, очень гигроскопичен |
| ZnSe | 0,5—20 | 20 000—500 | Относительно нерастворим в воде, устойчив к кислотам и основаниям, подходит для |
| Ge | 2—18 | 5000—555 | Нерастворим в воде, растворим в горячей серной кислоте и аммиаке, пригоден для НПВО |
| KRS-5 | 0,6—38 | 16 666—263 | Слегка растворим в воде, растворим в щелочах, не гигроскопичен, токсичен, подходит для НПВО |
Монохроматор
Детектор
Для регистрации инфракрасного излучения в спектрометрах используются методы, позволяющие быстро и с высокой точностью определять температуру. Раньше в приборах для этой цели использовали термоэлементы или ячейку Голея. Действие последней основано на расширении газа: камера, наполненная ксеноном и закрытая с одной стороны гибкой мембраной, нагревается падающим инфракрасным излучением. Газ при нагревании расширяется и деформирует мембрану, положение которой фиксируется с помощью светового указателя.
См. также
Примечания
- Spragg, 2010, p. 1199.
- Spragg, 2010, p. 1199—1201.
- Бёккер, 2009, с. 154.
- Бёккер, 2009, с. 155.
Литература
- Бёккер Ю. Спектроскопия = Spektroskopie / Пер. с нем. Л. Н. Казанцевой, под ред. А. А. Пупышева, М. В. Поляковой. — М.: Техносфера, 2009. — 528 с. — ISBN 978-5-94836-220-5.
- Spragg R. A. IR Spectrometers (англ.) // Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry, 2nd Ed. — Academic Press, 2010. — P. 1199—1209.
Википедия, чтение, книга, библиотека, поиск, нажмите, истории, книги, статьи, wikipedia, учить, информация, история, скачать, скачать бесплатно, mp3, видео, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, картинка, музыка, песня, фильм, игра, игры, мобильный, телефон, Android, iOS, apple, мобильный телефон, Samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, ПК, web, Сеть, компьютер, Информация о Инфракрасный спектрометр, Что такое Инфракрасный спектрометр? Что означает Инфракрасный спектрометр?
Infrakrasnyj spektrometr pribor dlya registracii infrakrasnyh spektrov poglosheniya propuskaniya ili otrazheniya veshestv Issledovatelskij IK spektrometr Varian Scimitar 1000 FT IRDispersionnye IK spektrometryOpticheskaya shema dvuluchevogo dispersionnogo IK spektrometra 1 istochnik 2 obrazec 3 luch prohodyashij cherez obrazec 3 luch sravneniya 4 zerkalo s sektorami 5 sheli 6 reshyotka 7 detektor Tipichnyj dispersionnyj IK spektrometr funkcioniruet sleduyushim obrazom Izluchenie ot polihromaticheskogo istochnika prohodit cherez kyuvetu s obrazcom a zatem popadaet na monohromator v kachestve kotorogo vystupaet prizma libo difrakcionnaya reshyotka Dalee infrakrasnoe izluchenie razlozhennoe v spektr prohodit cherez uzkuyu shel pozvolyayushuyu vybrat neobhodimyj spektralnyj diapazon i napravit ego na detektor gde proishodit opredelenie ego intensivnosti Prohod po vsemu spektralnomu diapazonu dostigaetsya za schyot povorota prizmy ili difrakcionnoj reshyotki pri etom v shel poocheryodno popadaet izluchenie s raznymi dlinami voln chto pozvolyaet zapisat spektr Obychno dispersionnyj pribor imeet dvuhluchevuyu opticheskuyu shemu V nyom registriruetsya intensivnost ne tolko puchka prohodyashego cherez obrazec no i puchka sravneniya kotoryj prohodit cherez pustuyu kyuvetu ili kyuvetu zapolnennuyu chistym rastvoritelem Dalee oba puchka poocheryodno popadayut na monohromator i detektor gde ih intensivnosti sravnivayutsya Konstrukcionno eto dostigaetsya pri pomoshi kruglogo zerkala v kotorom chast sektorov zerkalnaya a chast pustaya Takoe stroenie zerkala pozvolyaet libo propuskat na detektor luch ot obrazca libo otrazhat na detektor luch sravneniya a za schyot vrasheniya zerkala eti fazy bystro chereduyutsya Chastnoe ot deleniya intensivnosti puchka ot obrazca na intensivnost puchka sravneniya dayot iskomuyu velichinu propuskaniya T angl transmittance Fure IK spektrometryShema opticheskogo Fure spektrometra 1 Istochnik belogo sveta ili issleduemyj istochnik 2 Linza kollimatora 3 Kyuveta s issleduemym veshestvom 4 Opornyj etalonnyj lazer 5 Vspomogatelnye zerkala opornogo puchka ot lazera 6 Fotopriyomnik opornogo puchka 7 Nepodvizhnoe zerkalo 8 Podvizhnoe zerkalo 9 Mehanicheskij privod podvizhnogo zerkala 10 Obektiv fotopriyomnika 11 Fotopriyomnik 12 Upravlyayushij i obrabatyvayushij interferogrammu kompyuter 13 Svetodelitelnaya plastinka Obshee ustrojstvo Osnovnym elementom infrakrasnogo spektrometra s preobrazovaniem Fure yavlyaetsya interferometr Majkelsona kotoryj rabotaet sleduyushim obrazom Luch kogerentnogo sveta padaet na svetodelitel v rezultate chego poluchayutsya dva lucha primerno odinakovoj intensivnosti Dalee kazhdyj iz etih luchej otrazhaetsya ot svoego zerkala i vozvrashaetsya na svetodelitel gde luchi obedinyayutsya sozdayut interferenciyu i popadayut na detektor Odno iz zerkal v interferometre yavlyaetsya podvizhnym ego polozhenie postoyanno izmenyaetsya za schyot chego voznikaet menyayushayasya raznost hoda V zavisimosti ot velichiny raznosti hoda luchi soedinyayutsya v faze ili protivofaze chto privodit k polozhitelnoj ili otricatelnoj interferencii Pri prohozhdenii cherez interferometr monohromaticheskogo izlucheniya signal imeet vid sinusoidy chastota kotoroj proporcionalna volnovomu chislu Odnako v IK spektrometrah ispolzuetsya polihromaticheskoe infrakrasnoe izluchenie poetomu sinusoidy raznyh chastot nakladyvayutsya obrazuya slozhnuyu kartinu nazyvaemuyu interferogrammoj Interferogrammu mozhno prevratit v infrakrasnyj spektr pri pomoshi preobrazovaniya Fure Obrazec v etih priborah raspolagaetsya mezhdu interferometrom i detektorom v otlichie ot dispersionnyh spektrometrov gde obrazec pomeshayut mezhdu istochnikom i monohromatorom Krome togo Fure IK spektrometry obychno rabotayut v odnoluchevom rezhime poocheryodno zapisyvayutsya dva spektra s obrazcom i bez nego a ih raznost i dayot spektr poglosheniya obrazca Istochnik izlucheniya Optika Opticheskie elementy infrakrasnogo spektrometra kyuvety linzy a dlya dispersionnogo pribora i prizma dolzhny byt prozrachny dlya IK izlucheniya Poskolku steklo i kvarc etomu trebovaniyu ne udovletvoryayut ispolzuyutsya drugie opticheskie materialy Opticheskie svojstva nekotoryh materialov primenyaemyh v IK spektroskopii Material Oblast prozrachnosti 50 Primechaniyamkm sm 1Kvarcevoe steklo 0 25 3 3 40 000 3000LiF 0 12 7 0 83 000 1400 Slegka rastvorim v vodeCaF2 0 13 11 0 77 000 900 Otnositelno nerastvorim v vode ustojchiv k bolshinstvu kislot i shelochejNaCl KCl 0 25 16 0 30 20 40 000 625 33 333 500 Rastvorim v spirte i vode dyoshev primenyayutsya dlya IK okonAgCl AgBr 0 4 30 0 45 30 25 000 333 22 222 333 Nerastvorimy v vode rastvorimy v kislotah chuvstvitelny k UF izlucheniyuKBr 0 23 25 43 500 400 Horosho rastvorim v vode etanole i glicerine nemnogo v efire gigroskopichenCsBr 0 24 40 41 666 250 Rastvorim v vode i kislotah ochen gigroskopichenZnSe 0 5 20 20 000 500 Otnositelno nerastvorim v vode ustojchiv k kislotam i osnovaniyam podhodit dlyaGe 2 18 5000 555 Nerastvorim v vode rastvorim v goryachej sernoj kislote i ammiake prigoden dlya NPVOKRS 5 0 6 38 16 666 263 Slegka rastvorim v vode rastvorim v shelochah ne gigroskopichen toksichen podhodit dlya NPVOMonohromator Detektor Dlya registracii infrakrasnogo izlucheniya v spektrometrah ispolzuyutsya metody pozvolyayushie bystro i s vysokoj tochnostyu opredelyat temperaturu Ranshe v priborah dlya etoj celi ispolzovali termoelementy ili yachejku Goleya Dejstvie poslednej osnovano na rasshirenii gaza kamera napolnennaya ksenonom i zakrytaya s odnoj storony gibkoj membranoj nagrevaetsya padayushim infrakrasnym izlucheniem Gaz pri nagrevanii rasshiryaetsya i deformiruet membranu polozhenie kotoroj fiksiruetsya s pomoshyu svetovogo ukazatelya Sm takzheInfrakrasnaya spektroskopiyaPrimechaniyaSpragg 2010 p 1199 Spragg 2010 p 1199 1201 Byokker 2009 s 154 Byokker 2009 s 155 LiteraturaByokker Yu Spektroskopiya Spektroskopie Per s nem L N Kazancevoj pod red A A Pupysheva M V Polyakovoj M Tehnosfera 2009 528 s ISBN 978 5 94836 220 5 Spragg R A IR Spectrometers angl Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry 2nd Ed Academic Press 2010 P 1199 1209
